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技術(shù)文章

白酒氣相色譜儀的原理和使用的注意事項

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白酒氣相色譜儀能快速而準(zhǔn)確地測出白酒中的醇類、酯類、有機(jī)酸類、碳基化合物、酚類化合物以及高沸點(diǎn)化合物等成分的含量。
 
氣相色譜分析的分離原理:
 
如果把色譜柱比作一個分餾塔,那么色譜柱就是由許多的塔板構(gòu)成。一部分空間被涂在擔(dān)體上的液相占據(jù),另一部分空間充滿著載氣(氣相),基于不同物質(zhì)在兩相間具有不同的分配系數(shù),當(dāng)兩相作相對運(yùn)動時,試樣中的各組分就在兩相中進(jìn)行反復(fù)多次的分配,使得原來分配系數(shù)只有微小差異的各組分產(chǎn)生很大的分離效果,從而各組分彼此分離開來。
 
白酒氣相色譜儀酒樣上機(jī)中的注意事項:
 
1.進(jìn)樣量要少:
 
用氣相色譜儀器分析酒類樣品,要求進(jìn)樣量要少。在進(jìn)樣量少的情況下,儀器污染的機(jī)會相對而言就會降低,同時靈敏度也會提升。目前進(jìn)樣大部分都是自動進(jìn)樣,進(jìn)樣速度由儀器設(shè)定既可。
 
2.溫度要盡可能低:
 
 ?、賹τ谧鼍茦悠穪碚f,汽化室的作用就是使酒樣進(jìn)入儀器后瞬間汽化以便進(jìn)入色譜柱。如果溫度過高有可能造成樣品裂解影響樣品分析。
 
 ?、谧鼍埔话阌妹?xì)管柱分離,載氣中存在的微量試樣,在用比沸點(diǎn)更低的溫度時也可以作為蒸氣進(jìn)行移動,因此,溫度不宜過高。
 
 ?、圩鼍茦悠窌r目前用的檢測器大多是FID檢測器,要在色譜柱流出的組分不會凝聚的溫度下使用,這樣才能減少污染。
 
3.做酒類樣品,一般用的載氣是氮?dú)?,純度要求五個九以上,即,99.999%。氫氣的純度也是同樣的要求。氣體純度越高,越有利于保護(hù)色譜柱和檢測器。純度不高的氣體進(jìn)入色譜柱和檢測器,會對其造成損壞。從經(jīng)濟(jì)效益上說,毛細(xì)管柱和檢測器相比氣體的價格貴得多,所以一定要注意氣體的純度要求。
 
4.在儀器使用時一定要用穩(wěn)壓電源,使得電流穩(wěn)定。還有實(shí)驗(yàn)室所有用到的電線都需要接地。這樣才會使得儀器在穩(wěn)定的電壓電流情況下正常運(yùn)行。否則會影響基線的噪聲,增大儀器的靈敏度。
 
5.在操作過程中一定要注意安全,不能在儀器室隨意吸煙,因?yàn)?,儀器室有可燃性氣體,遇到明火有可能造成火災(zāi)的危險,所以使用氣瓶時一定要格外注意,開啟時要緩慢。使用完后除了氮?dú)?,其他氣體及時關(guān)閉。氮?dú)獾葍x器溫度降下來后再關(guān)閉以保護(hù)色譜柱。

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